1921年，留法勤工俭学学生发动过3次重大斗争。在这几次斗争中，打着无政府主义旗号的吴稚晖竟然与北洋系公使陈录合作，勾结法国政府指派军警迫害勤工俭学学生。这些丑恶表演，暴露了无政府主义者的虚弱本质。陈延年由此对无政府主义从怀疑到失望，并看透了吴稚晖欺世盗名的真面目，毅然与无政府主义者决裂。

　　正在留法学生中忙于筹建共产主义青年团的赵世炎等看到陈延年的巨大变化，决定积极争取和团结他。在一批共产主义者的帮助下，陈延年的政治信仰发生了根本转变。他接受了马克思主义，加入了共产主义青年团，随后又出席了1922年6月在巴黎郊区布森林广场举行的“中国少年共产党”成立大会，被选为执委，并与赵世炎一起编印《少年》杂志。同年10月，加入法国共产党。1923年3月，中共党组织送陈延年、赵世炎等12人到莫斯科东方大学学习。4月28日，陈延年转为中共党员。在学习期间，陈延年一边钻研革命理论，一边密切关注国内形势的发展，积极参加党团活动。

　　1924年9月，陈延年怀着救国救民的雄心壮志回到上海。10月初，他任团中央特派员，到广州参加5日召开的团粤区代表会议，主持团粤区委的改组工作。11月，中共广东区委委员长周恩来兼任黄埔军校政治部主任，陈延年任区委秘书兼组织部长。中共四大后，1925年2月，陈延年任中共广东区委书记。

　　这时，国共两党的合作把中国反帝反封建的革命运动推向高潮。广东是当时全国革命的中心和根据地，广东区委的决策和工作影响全国大局。因此，陈延年极为重视加强党的建设，健全区委领导机构，并要求区委主要领导人亲自参加广州重要支部的会议，还派人到外县的党组织巡视，具体指导当地党的组织建设工作；同时，着力于党员的培训和教育，加强党的团结。区委逐渐建立了党课制度，开办学习班、训练班、党校等，组织党员学习马克思主义理论和党的基础知识。随着革命形势的发展，到1927年3月，广东党组织已拥有9000多名党员，是当时全国党员人数最多、组织机构最健全，具有高度凝聚力和战斗力的地方党组织之一。

　　陈延年对马克思主义笃信不疑，坚定地依靠工农。他在《民族革命与工农阶级》一文中指出：“革命运动中只有最受资本帝国主义与军阀压迫的阶级是最能革命的阶级，这个最能革命的阶级就是工人与农民。”他要求区委主要负责人到工厂、农村，深入到广大劳动群众中去，大力开展工农革命运动。他以身作则，常穿着工人服，到广州的万福路、大南路等工人聚集之地，与工人一起拉家常，交朋友，学拉黄包车，学讲广州话，谈人生和社会革命的道理，毫无留学生与高级领导人的架子，工友们亲切地称他为“老陈”。

　　在中国共产党内，陈延年是较早重视建立和掌握革命武装的高级领导人之一。他和周恩来决定选派一批党、团员到黄埔军校学习，培养党的军事干部。1924年11月，他协助周恩来建立以共产党员徐成章为队长的铁甲车队。1925年，以铁甲车队为基础，组建了以共产党员叶挺为团长的独立团。广东区委还抽调有军事知识的干部到农会，扩大和健全农民自卫军；把广州工团军改编为工人自卫队；建立省港罢工工人纠察队。这些由党直接指挥的革命武装，对支援工农革命运动，保护工农利益起了重要作用。

　　在广东政治环境特别复杂的情况下，陈延年始终保持着清醒的头脑。他坚持党的独立性，坚持无产阶级的领导权；既注意积极团结国民党左派，又与国民党右派反共、排共的阴谋作坚决斗争。1926年1月，国民党“二大”以前，国民党内左派和右派的斗争已非常尖锐，陈延年、周恩来等商定了“打击右派，孤立中派，扩大左派的方针”，计划在国民党“二大”会议中彻底制裁和打击右派，但遭到陈独秀的反对。3月20日，蒋介石一手炮制了中山舰事件，突然袭击共产党人，陈延年、周恩来、毛泽东等主张反击，但又遭到陈独秀、张国焘的反对和阻止。时隔两个月，蒋介石又抛出了旨在排斥共产党、分裂国共合作的“整理党务案”。张国焘等又采取不正常的方式迫使共产党人接受。

 

　　陈独秀等向国民党右派妥协、退让的错误主张，遭到陈延年一再反对和抵制。他在区委会议上曾尖锐批评陈独秀“不相信工农群众力量”，“在行动上始终不敢同国民党右派作斗争，将会把革命断送。”又说：“我和老头子是父子关系，但我是共产党，坚决站在党的立场，反对右倾机会主义的妥协退让政策！”当黄埔军校的中共组织请示广东区委要不要按“整理党务案”的规定，将校内参加国民党的共产党名单交出时，陈延年斩钉截铁地说：“一个都不要向国民党表态，尤其是没有暴露共产党员身份的人，更应保持常态，不要理睬国民党右派的无理要求。”他又指示各地党组织，要普遍发动农民运动，加强农民自卫军的建设。他说：“要发动工农运动，同国民党右派进行斗争；要加强工农武装，如果国民党右派损害工农利益，就同他们斗争。”

　　随着全国革命形势的发展及广东革命根据地的统一和巩固，进行北伐的时机已经成熟。1926年2月，中共中央在北京召开特别会议，号召全党要从各方面做好充分准备，推动广州国民革命势力向北发展，同时在北伐必经之地湖南、湖北、河南等地加紧发动农民，配合北伐进军。陈延年出席会议后回到广州，积极贯彻中共中央特别会议的精神，加快北伐准备工作的步伐。他和省港罢工委员会大力动员和组织了3000多名罢工工人，为北伐军担任运输、宣传、卫生等工作，同时发动西江各地数万农民协助北伐军运送各种物资，组织铁路交通队帮助运送军队，发动粤北各地群众为北伐军送茶送饭、组织担架队、担任向导。他高度赞扬工农群众的革命热情，说：“我们有这么多有组织的工农群众，只要领导得好，军民联合起来就行了，何况现在是全国人民反帝反军阀的高潮时候嘛！”北伐军出师后，陈延年留在广东，积极领导两广地区的革命工作，大力支援北伐战争。

　　1927年3月，陈延年率广东代表团离开广州到武汉，出席中共五大。4月上旬，中共中央政治局会议通过以准备反对蒋介石为中心内容的《中共关于沪区工作的决议案》，派李立三、陈延年、聂荣臻到上海执行。在蒋介石发动四一二反革命政变的第三天，陈延年到达上海。16日，他与李立三、周恩来、罗亦农、赵世炎等组成中共中央上海特别委员会，讨论通过了由周恩来起草的《迅速讨伐蒋介石》电文，并联名向中共中央建议，但未被接受。不久，罗亦农调往武汉，陈延年留在上海，接任浙江区委书记。4月27日中共五大召开，陈延年当选为中央委员、政治局候补委员。

　　陈延年接任浙江区委书记时，上海正处于国民党反动派的白色恐怖之中。面对大批共产党员、革命群众遭到逮捕和杀害，党和工会组织不断遭到破坏的严峻局势，他毫不畏缩，以大无畏的革命精神，有计划、有步骤地进行恢复和整顿党组织和工会等工作，团结和巩固革命力量，领导上海及江浙地区的民众进行反对蒋介石叛变革命的斗争。

　　6月16日，浙江区委根据中共中央关于撤销浙江区委，分别成立江苏和浙江省委的决定，在上海区委所在地举行江苏省委成立大会。陈延年被任命为江苏省委书记。会议期间，由于一名交通员叛变，会场遭敌人包围。当荷枪实弹的反动军警冲进屋子时，陈延年见已躲避不及，即拿起桌椅板凳，奋不顾身与军警搏斗，并示意一起开会的其他同志火速撤离。组织部长郭伯和见状也不顾危险，协助陈延年抗击敌人；其他同志迅速从屋顶撤离。陈延年、郭伯和等终因寡不敌众而被捕。

　　陈延年被捕后，自知危在旦夕，但仍沉着机智地与敌人作斗争。他素来衣着俭朴，且重视体力劳动锻炼，故体格健壮，皮肤粗黑。被捕当天，他身穿短衣，裤腿上还扎着草绳，很像干粗活的人。在初审时，他化名陈友生，自称是某家雇佣的伙夫。审问官目睹他的形象装束，再据他与军警搏击的情况，以为颇合其交待的身份，想草草发落早日结案。审问官万万没有想到，这个一身伙夫打扮的人，竟然是中共的省委书记。

　　中共党组织得悉陈延年等被捕，立即组织营救。经多方打听，知道陈延年等在敌人面前并没有暴露身份，便指示济难会中的党员，通过关系疏通敌办案人员，商定以800元将陈延年赎出。

　　然而，一件意想不到的事情使整个营救计划落空。陈延年的早年好友、上海亚东图书馆的经理汪孟邹得悉陈延年被捕的消息，心急如焚，找胡适帮忙。胡适又托他的老朋友、国民党中央监察委员吴稚晖，想利用吴出面疏通各方关系。可是，此时的吴稚晖已成为与共产党势不两立的国民党右派核心人物，早在陈延年抛弃无政府主义加入共产党后，他就曾咒骂：“陈延年非杀不可。”他接到胡适的信后又惊又喜，连忙给上海警备司令杨虎发出贺信，诬蔑攻击陈延年“恃智肆恶，过于其父百倍”，催促杨虎立即杀除。一直跟踪搜捕陈延年的杨虎接到吴稚晖的信后，欢喜若狂，立即驱车前往龙华看守所提审陈延年。

　　陈延年在狱中不知道囚牢以外的情况，更不知道一同被捕的韩步先已叛变投敌，所以审问时仍不承认自己的真实身份。几近黔驴技穷的杨虎使出了最后一招，他指令韩步先出来作证。这个可耻的叛徒当场指证了陈延年。

　　陈延年的身份暴露后，敌人开始以许诺引诱，妄图从这位共产党的高级领导人那里得到宝贵的口供，但却一无所获，于是对陈延年施以重刑。陈延年虽然被打得体无完肤，几次昏死过去，仍一声不吭，只字不吐。敌人无计可施，只得下令将陈延年秘密处决。

　　7月4日深夜，反动派借着夜幕，把陈延年秘密押赴刑场。面对刽子手高高举起的屠刀，陈延年昂首挺胸，傲然站立。刽子手喝令他跪下，他大义凛然地说：“革命者光明磊落，视死如归，只有站着死，决不下跪。”任凭刽子手丧心病狂地嚎叫，陈延年仍岿然不动。刽子手们一拥而上，把陈延年按倒在地，随即挥刀砍去。在这一瞬间，陈延年一跃而起，傲然挺立，双目如怒火喷向刽子手。砍下去的屠刀扑了个空，刽子手们恼羞成怒，蜂拥而上，以乱刀将陈延年砍死。陈延年牺牲时年仅29岁。

　　陈延年被杀害了，国民党反动派弹冠相庆，上海各大报刊大肆渲染：“铲除了共党巨憨”，“清党”获得“巨大成绩”。然而，反动派永远不会懂得：他们虽然砍掉了烈士的头颅，却扑不灭烈士的革命精神，更扑不灭烈士播下的革命火种！

　　陈延年壮烈牺牲不久，他的亲密战友赵世炎也因叛徒出卖而遭捕杀。中共中央为了纪念陈延年、赵世炎等烈士，于1927年10月24日在机关刊物《布尔塞维克》第1期，发表了《悼赵世炎、陈延年及其他死于国民党刽子手的同志》一文，指出：“赵世炎、陈延年二同志之死，是中国革命最大的损失之一。中国无产阶级从此失去了二个勇敢而有力的领袖，中国共产党从此失去了二个忠实而努力的战士”，号召全党同志继承烈士遗志，学习他们的革命精神，为推翻帝国主义国民党反动派的统治血战到底！

　　陈延年是一个有远见卓识的无产阶级革命家。毛泽东曾深有感触地说：在中国，本来各种人才都很缺乏，特别是共产党党内。因为共产党成立还没有几年，所以人才就更缺乏。像陈延年，的确是不可多得的人才。周恩来对陈延年的工作给予高度的评价，他说：“广东的党团结得很好，党内生活也搞得好，延年在这方面的贡献是很大的。”董必武称赞：“延年是党内不可多得的政治家。”